Отчёт по практике на тему Потенциометрический метод определения марганца в марганцевой рудеОтчет по преддипломной практике

Содержание:

Введение. 2

1.
Методы определения марганца. 4

1.1
Определение марганца в чистых металлах и сплавах на медной основе. 4

1.2
Определение марганца в металлической сурьме. 13

1.3
Определение марганца в сплавах на алюминиевой основе. 14

2.
Потенциометрический метод определения марганца в марганцевой руде. 16

Заключение. 27

Список
использованной литературы.. 28

Введение:

Разложение марганцевых руд не
вызывает затруднений и может быть проведено обработкой кислотами (HCI, HBr, H2SO4,
HNO3) или их смесями, а также сплавлением с карбонатом натрия или
персульфатом калия. Растворение окисленных’ марганцевых руд (пиролюзита, гаусманита,
манганита) в конц. НСl
можно значительно ускорить добавлением восстановителя (например, Н2O2).

В марганцевых рудах марганец
определяют титриметрическим, потенциометрическим, амперометрическим,
полярографическим, активационным, эмиссионным пламенно-фотометрическим,
фотометрическим и другими методами.

Анализ марганцевых руд на
содержание различных форм марганца основан на последовательном, избирательном
извлечении МnО и MnCOg
раствором (NH4)2SO4, манганита (Мn2O3 •Н2O) и браутшта (Mn2O5)
раствором 0,5 N H2SO4
в присутствии сульфосалициловой кислоты или смесью НРO3 и H2SO4; в остатке
определяют родонит (MnSiO3),
а пиролюзит — из отдельной навески.

Содержание марганца в различных
железных рудах колеблется от тысячных долей процента до целых процентов. При
содержании < 1 % марганец определяют колориметрическим методом — окислением
(NH4)2S2O6, а при более высоком
содержании — титриметрическим методом. Применяют также методы
потенциометрического титрования и др:

В силикатных горных породах
содержание марганца редко превышает 0,5%. Как правило, его определяют из
отдельной навески колориметрическим или титриметрическим методом. Из
гравиметрических методов наиболее точен метод определения марганца в виде
пирофосфата, но он требует предварительного отделения полуторных окислов и
щелочноземельных металлов. Это делает метод весьма длительным и поэтому он
применяется только в специальных случаях. Определение марганца в силикатных
породах и стеклах проводят фотометрическими методами.

Для анализа горных пород широко
применяют активационные и химико-спектральные методы.

Определение марганца в шлаке
производят, как правило, из отдельной навески или совместно с определением
хрома. Количество марганца < 1% определяют колориметрическим методом, при
более высоком содержании марганца применяют титриметрические методы. Марганец
определяют также потенциометрическим методом.

В почвах марганец определяют
полярографическим, атомно-абсорбционным и спектрофотометрическим методами.
Наиболее распространенными методами определения марганца в почвах являются
фотометрический метод, основанный на измерении интенсивности окраски
марганцевой кислоты, образующейся при окислении Mn(II) персульфатом аммония и
иейтроно-активационный инструментальный метод.

Содержание марганца в природных
водах колеблется в пределах от долей до нескольких мг/л. Для определения
марганца применяют колориметрический метод, основанный на окислении

марганца персульфатом аммония до
иона МnО. Чувствительность метода позволяет определить при работе с 500 мл воды
10 мкг Мn/л.

Спектрофотометрический метод
определения марганца в виде комплекса с 4-(2-1шридилазо)-резорциттом с
использованием маскирующих веществ применен для определения марганца в
водопроводной воде.

Заключение:

Марганец — один из первых редких металлов,
применяемых в промышленности, например, для производства стали. Поэтому интерес
к аналитической химии марганца возник очень давно. Однако наибольшие успехи в
разработке новых методов анализа для определения марганца в различных природных
и промышленных материалах достигнуты за последние два десятилетия. В настоящее
время марганец определяют при анализе сталей, сплавов, полупроводниковых
материалов, особо чистых веществ, органических веществ, почв, биологических
материалов, горных пород различного происхождения, минералов, руд и, наконец,
космического вещества в виде метеоритов и лунных пород.

Расширение объектов исследования
и все возрастающие требования современной промышленности к чистоте материалов и
к комплексному использованию сырья привели к разработке новых, более точных,
быстрых и высокочувствительных методов определения марганца. Наиболее
существенным достижением в аналитической химии марганца явилось использование
нейтронно-активационного метода. Благодаря высокому значению поперечного сечения
реакции радиационного захвата тепловых нейтронов природным изотопом 55Мn, этот
метод позволяет определять марганец из очень малых количеств исследуемых проб и
без их разрушения.

Фрагмент текста работы:

2.
Потенциометрический метод определения марганца в марганцевой руде Метод основан на реакции
окисления двухвалентного марганца раствором марганцовокислого калия до
трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия.

Влияние железа, титана, алюминия,
хрома и других элементов устраняется связыванием их в растворимые пирофосфатные
комплексные соединения.

Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с
терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.

Тигли стеклоуглеродные.

pH-метр.

Потенциометрическая установка для
титрования с электродами: платина — насыщенный каломельный, платина —
вольфрамовый, платина — платиновый.

Бумага индикаторная
универсальная.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий углекислый — натрий
углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия пероксид.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий углекислый по ГОСТ 83,
раствор 50 г/дм.

Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ
342, раствор 120 г/дм. Раствор готовят за 24 ч до применения.

Бромтимоловый синий (индикатор),
раствор 0,4 г/дм.

Марганец металлический по ГОСТ
6008, степень чистоты не менее 99,9%; 10 г металлического марганца помещают в
стакан вместимостью 400 см, обрабатывают в течение нескольких минут
поверхностный слой смесью 50 см воды и 5 см азотной кислоты до получения
блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и
высушивают при 100 °С в течение 10 мин.

Стандартный раствор марганца 1
г/дм, приготовленный следующим образом: 1,0000 г металлического марганца
помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см серной кислоты,
разбавленной 1:1, и 100 см воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ
20490, степень чистоты не менее 99,5% и перекристаллизованный следующим
образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм и
приливают 800 см воды, нагретой до 90 °С. Раствор фильтруют под разряжением
через тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой N 3. Отфильтрованный раствор
быстро охлаждают в воде со льдом до 10 °С при энергичном перемешивании и дают
мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор сливают, переносят
кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой N 3 и
отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую
массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в
защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при
раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80-100
°С в течение 2-3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла
с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий совершенно
негигроскопичен.

Титрованный раствор
марганцовокислого калия 1,8 г/дм, приготовленный следующим образом: 1,8 г
марганцовокислого калия растворяют в 1 дм воды и оставляют на 6 сут, затем
сливают раствор через сифон в склянку из темного стекла.