Магистерский диплом (ВКР) на тему Обеспечение правильности аналитических измерений на хроматографах фирмы хроматек

Содержание:

Оглавление
Введение. 2
1.
Хроматографические методы анализа. 5
1.1
Газовая хроматография. 5
1.2
Жидкостная хроматография. 13
1.3
Тонкослойная хроматография. 23
2.
Использование хроматографа «Хроматек» в аналитических измерениях
нефтесодержащих продуктов. 30
2.1
Устройство и принцип работы хроматографа «Хроматек». 30
2.2
Сравнительная характеристика хроматографа «Хроматек» с другими хроматографами. 36
2.3
Этапы проведения хроматографического анализа с использованием хроматографа
«Хроматек». 42
3.
Анализ полученных замеров нефтесодержащих продуктов при использовании
хроматографа «Хроматек». 46
Заключение. 62
Список
использованной литературы.. 64

Введение:

Развитие науки и техники, а также
подготовка высококвалифицированных кадров невозможны без применения новых
методов исследования и анализа. Хроматография относится к современным методам
анализа и позволяет успешно решать сложные задачи анализа различных объектов.

Этот метод находит широкое
применение в химии, биологии, фармации и других областях науки и техники. Около
60% всех анализов в настоящее время выполняется с использованием хроматографических
методов. Хроматография была и остается востребованным методом идентификации,
количественного анализа и физико-химических исследований.

Появились и успешно развиваются
новые варианты хроматографических методов – хромато-масс-спектрометрия,
сверхкритическая флюидная хроматография и др. Необходимо отметить, что
достижения хроматографической науки пока не в полной мере используются по
разным причинам (дорогостоящие приборы и оборудование, требуется специальная
подготовка персонала и др.).

Хроматография относится к
инструментальным методам анализа и исследования веществ, основана на разделении
компонентов смеси при их перемещении через слой неподвижной фазы. В результате
повторения многократных актов сорбции и десорбции происходит разделение
компонентов смеси, основанное на разнице констант распределения веществ между
фазами.

Основное преимущество
хроматографических методов – возможность проводить одновременно разделение,
идентификацию и количественное определение веществ.

Впервые процесс разделения
красителей методом фронтального проявления на бумаге описал немецкий химик
Рунге в 1850 г. Однако основателем хроматографии справедливо считают русского
ботаника-физиолога и биохимика М.С. Цвета.

В зависимости от агрегатного
состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную хроматографию.
Неподвижная фаза может быть как твердая, так и жидкая. Основные разновидности
газовой хроматографии – газо-адсорбционная (газо-твердофазная) и
газо-жидкостная. К жидкостной хроматографии относятся жидкость-твердофазная,
жидкость-жидкостная (распределительная), жидкость-гелевая. По агрегатному
состоянию фаз хроматографической системы различают газомезофазную и полифазную
хроматографии. Газомезофазная хроматография – хроматографический метод, в
котором подвижной фазой служит газ или пар, а неподвижной – вещество в
жидкокристаллическом состоянии (мезофаза). Полифазная хроматография –
хроматографический метод, в котором в качестве подвижной и/или неподвижной фазы
используются гетерогенные системы. Разновидностями полифазной хроматографии
являются полифазная жидкостная хроматография, в которой в качестве подвижной
фазы служит эмульсия или суспензия, и полифазная газовая хроматография, в
которой в качестве неподвижной фазы используется эмульсия.

В газовой хроматографии подвижной
фазой является газ, а неподвижной фазой служит твердый адсорбент
(газо-адсорбционная или газо-твердофазная хроматография) и пленка жидкости,
нанесенная на частицы твердого адсорбента (газо-жидкостная хроматография).
Жидкость в качестве неподвижной фазы применяется в основном при анализе
органических соединений.

Цель работы: Изучить возможность
обеспечения правильности аналитических измерений на хроматографах фирмы
«Хроматек».

Для достижения поставленной цели
необходимо решить ряд задач:

1. Рассмотреть основные хроматографические
методы анализа.

2. Изучить возможность использования
хроматографа «Хроматек» в аналитических измерениях нефтесодержащих продуктов.

3. Провести анализ полученных
замеров нефтесодержащих продуктов при использовании хроматографа «Хроматек».

Объект исследования: Хроматографы
фирмы «Хроматек»

Предмет исследования:
Правильность аналитических измерений на хроматографах фирмы «Хроматек»

Структура работы: Текст работы
напечатан на 66 листах компьютерного набора и включает в себя введение три
главы, заключение и список использованной литературы.

Заключение:

Развитие нефтегазового комплекса
является одним из приоритетных направлений Российской экономики. Нефть и газ
относятся к наиболее конкурентоспособным Российским товарам и пользуются
высоким и устойчивым спросом у мировых потребителей. Поэтому качеству продукции
уделяется повышенное внимание. Одним из методов контроля качества
нефтепродуктов является газовая хроматография, которая в настоящее время
является наиболее широко распространенным физико-химическим методом
исследования. Круг аналитических задач, решаемых в нефтехимической
промышленности и энергетике с применением газохроматографических методов
анализа, чрезвычайно широк, например:

анализ компонентного состава
природного, попутного и сжиженного газа с вычислением их физико-химических
характеристик, в т. ч. теплотворной способности;

определение компонентного и
фракционного состава нефти и нефтепродуктов, в т. ч. автомобильного топлива с
вычислением некоторых их физических свойств;

анализ содержания сероводорода и
меркаптанов в природном газе и нефти;

анализ содержания
хлорорганических соединений в нефти;

анализ газов, растворенных в
масле силовых трансформаторов, а также влаги, антиокислительных присадок,
фурановых производных, полихлорбифенилов;

анализ нефтепродуктов с целью
определения источника их происхождения;

анализ адсорбированных в почве
или морской воде углеводородных газов (их количества и соотношения) для поиска
месторождений нефти и газа;

анализ воздуха рабочей зоны
промышленных предприятий, промышленных выбросов, атмосферного воздуха жилой зоны.

Газовая хроматография стала
важным аналитическим инструментом практически на всех этапах развития нефтяной
промышленности-от разведки сырой нефти и переработки готовой продукции до
исследований новых нефтехимических продуктов. Из-за разнообразия и сложности
типов проб нефтехимики используют широкий спектр газохроматографических
методов. Широко используются как лабораторные, так и технологические приборы.
Эволюция газохроматографического анализа в нефтяной промышленности будет
прослеживаться в связи с развитием новых газохроматографических приборов и
специализированных методов.

Фрагмент текста работы:

1. Хроматографические методы
анализа

1.1 Газовая хроматография В начале 1900-х годов Михаил
Семенович Цвет открыл газовую хроматографию (ГХ) как метод разделения
соединений. В органической химии жидко-твердая колоночная хроматография часто
используется для разделения органических соединений в растворе. Среди различных
видов газовой хроматографии газожидкостная хроматография является методом,
наиболее часто используемым для разделения органических соединений. Сочетание
газовой хроматографии и масс-спектрометрии является бесценным инструментом
идентификации молекул. Типовой газовый хроматограф состоит из инжекционного
порта, колонны, аппаратуры регулирования потока несущего газа, печей и
нагревателей для поддержания температуры инжекционного порта и колонны,
интегратора-регистратора и детектора [2].

Для разделения соединений в
газожидкостной хроматографии (ГЗХ) образец раствора, содержащий интересующие
органические соединения, вводят в отверстие для пробы, где он будет испаряться.
Испаренные образцы, которые вводятся, затем переносятся инертным газом, который
часто используется гелием или азотом. Этот инертный газ проходит через
стеклянную колонну, заполненную кремнеземом, который покрыт жидкостью. Материалы,
которые менее растворимы в жидкости, увеличат результат быстрее, чем материал с
большей растворимостью.

В ГЗХ жидкая стационарная фаза
адсорбируется на твердой инертной насадке или иммобилизуется на стенках
капиллярной трубки. Колонна считается упакованной, если стеклянная или
металлическая колонная труба упакована небольшими сферическими инертными
опорами. Жидкая фаза адсорбируется на поверхности этих шариков тонким слоем. В
капиллярной колонне стенки трубок покрыты неподвижной фазой или слоем адсорбента,
который способен поддерживать жидкую фазу [4].