Курсовая теория на тему фотоколориметрический метод

Содержание:

Введение 3
1. Физические основы фотоколометрического анализа 3
1.1. История вопроса (открытие спектрального анализа Кирхгофа – Бунзена) 3
1.2. Спектры испускания и поглощения 3
2. Регистрация спектров (линейчатые, полосатые, сплошные спектры излучения и поглощения) 3
2.1. Применение спектрального анализа 3
2.2. Использование спектрального анализа для исследования сред (твердые, жидкости, газы) 3
Заключение 3
Список литературы 3

Введение:

Введение

Фотоколориметрический метод анализа основывается на способности изучаемых компонентов поглощать свет, на измерении светопоглощения и определении количества этого компонента по светопоглощению (оптиче-ской плотности прозрачного объекта).
Любое вещество поглощает и отражает электромагнитное излучение. Вещества, поглощающие излучение с длинами волн 400-760 нм (видимый свет) — окрашены. Для анализа используют поглощение излучения в уль-трафиолетовой области (УФ) (200-400 нм) и в инфракрасной области (ИК) (0,8-25 мкм) спектра светового излучения. Характер и величина поглоще-ния и отражения света зависят от природы вещества и его концентрации в растворе. Это используют для качественного и количественного анализа методами светопоглощения (абсорбционная спектроскопия).
Поглощением света называется явление уменьшения энергии световой волны при ее распространении в веществе, происходящее вследствие частичного преобразования энергии волны во внутреннюю энергию вещества или энергию вторичного излучения (фотолюминес-ценция). В результате поглощения света может происходить нагревание вещества, ионизация атомов (молекул), фотохимические реакции и т.д. По-глощение света не следует путать с явлением уменьшения энергии световой волны в оптически неоднородной среде из-за рассеяния света. Явление рассеяния света также используется в анализе сред, но в этом случае рабо-тают другие закономерности, а сам анализ называется нефелометрическим или турбидиметрическим.
Искусственное окрашивание растворов позволяет усилить светопо-глощение для определенного диапазона видимого излучения, а значит определить концентрацию искомого компонента с большей точностью. Первоначально такие измерения проводились визуально, но с появлением оптических приборов — фотоколориметров (позже — электрофотоколори-метров) метод стал более точным, так что визуальный способ сегодня не используется. Регистрируется спектр поглощения при помощи фотоэле-мента, который превращает световую энергию в электрическую.
Фотометрический метод — объективный метод, так как результаты его не зависят от особенностей наблюдателя, что отличает результаты от полученных колориметрическим субъективным методом.
Фотометрический метод является самым старым и распространен-ным методом физико-химического анализа. Он получил широкое распро-странение за счёт простоты в использовании. Для его проведения не требу-ется дорогостоящего оптического оборудования.
Постоянно открываются новые реагенты, которые образуют окра-шенное соединение с неорганическими веществами и органическими веще-ствами, что делает использование возможностей этого метода практически неограниченными, на сегодняшний день. Фотометрический метод анализа используется для большого диапазона изучаемых концентраций. Его при-меняют для того, чтобы определить главные компоненты разнообразных сложных технических объектов, которые содержат в себе различные веще-ства, а также для того, чтобы определять микропримеси в различных объ-ектах при содержании их до 10-3 — 10-4 % по массе.
За счет проведения комбинированных фотометрических методов с использованием некоторых методов разделения, таких как: хроматогра-фический и экстракционный, можно на несколько порядков повысить чув-ствительность определения, доводя его до 10-5 массовых %.
Существуют случаи, когда фотометрический метод применяется для того, чтобы одновременно определять содержание в растворе нескольких ионов, хотя такие методы достаточно ограничены в применении из-за не-высокой точности определения. Достаточно ценным считается применение фотометрических методов, для того чтобы решать многие теоретические вопросы из аналитической и физической химии.
Фотометрия — это раздел прикладной физики, оптики, которые зани-маются исследованиями оптических свойств прозрачных объектов. Светом называется излучение, которое вызывает оптические эффекты при воздей-ствии на человеческий глаз. Световое ощущение вызывает излучение с длиной волны от ~0,38 до ~0,78 мкм, при этом наиболее чувствительными для глаза человека является излучение с длиной волны в воздухе пример-но 0,555 мкм (желто-зеленого цвета).
Чувствительность глаза к разнообразным длинам волн оптического диапазона ЭМИ для людей не одинаково, поэтому в фотометрии суще-ствует ряд условий. В 1931 году международной комиссией по освещению было введено понятие стандартного наблюдения — это среднее для людей количество света для нормального восприятия. Такой эталон является не чем иным, как таблицей значений относительно световой эффективности излучения с длиной волны в диапазоне 0,380 -0,780 мкм, через каждые 0,001 мкм.
Яркость, которая измеряется в соответствии с эталоном МКО, имеет название фотометрическая яркость, или просто яркость.
Цель курсовой работы:
Изучить фотометрический метод исследования
Задачи:
1. Изучить историю появления фотоколориметрического метода анализа;
2. Рассмотреть физические основы метода;
3. Изучить сферу применения данного метода исследования.

Текст работы:

Фотометрические и спектрометрические методы анализа применяют-ся для определения многих (более 50) элементов периодической системы, главным образом металлов. Методами абсорбционной спектрометрии анализируются руды, минералы, объекты окружающей среды, продукты переработки обогатительных и гидрометаллургических предприятий. Эф-фективно эти методы используется в металлургической, электронной обла-сти, промышленности, в медицине, биологии, криминалистике и т.д.
Большое значение они имеют в аналитическом контроле окружаю-щей среды и решении экологических проблем. Значительно расширились области практического применения методов абсорбционной спектроскопии благодаря более широкому использованию инфракрасной области спектра и приборов на базе ЭВМ. Это позволило разработать методы анализа сложных многокомпонентных систем без их химического разделения.
Простые, быстрые и точные методы анализа имеют огромное значе-ние для исследования различных реакций, установления состава и иссле-дования различных химических соединений. Успехи химии координацион-ных соединений, достижения микроэлектроники, приборостроения дают все основания ожидать дальнейшего повышения точности и чувствитель-ности этих методов.

Заключение:

Введение

Фотоколориметрический метод анализа основывается на способности изучаемых компонентов поглощать свет, на измерении светопоглощения и определении количества этого компонента по светопоглощению (оптиче-ской плотности прозрачного объекта).
Любое вещество поглощает и отражает электромагнитное излучение. Вещества, поглощающие излучение с длинами волн 400-760 нм (видимый свет) — окрашены. Для анализа используют поглощение излучения в уль-трафиолетовой области (УФ) (200-400 нм) и в инфракрасной области (ИК) (0,8-25 мкм) спектра светового излучения. Характер и величина поглоще-ния и отражения света зависят от природы вещества и его концентрации в растворе. Это используют для качественного и количественного анализа методами светопоглощения (абсорбционная спектроскопия).
Поглощением света называется явление уменьшения энергии световой волны при ее распространении в веществе, происходящее вследствие частичного преобразования энергии волны во внутреннюю энергию вещества или энергию вторичного излучения (фотолюминес-ценция). В результате поглощения света может происходить нагревание вещества, ионизация атомов (молекул), фотохимические реакции и т.д. По-глощение света не следует путать с явлением уменьшения энергии световой волны в оптически неоднородной среде из-за рассеяния света. Явление рассеяния света также используется в анализе сред, но в этом случае рабо-тают другие закономерности, а сам анализ называется нефелометрическим или турбидиметрическим.
Искусственное окрашивание растворов позволяет усилить светопо-глощение для определенного диапазона видимого излучения, а значит определить концентрацию искомого компонента с большей точностью. Первоначально такие измерения проводились визуально, но с появлением оптических приборов — фотоколориметров (позже — электрофотоколори-метров) метод стал более точным, так что визуальный способ сегодня не используется. Регистрируется спектр поглощения при помощи фотоэле-мента, который превращает световую энергию в электрическую.
Фотометрический метод — объективный метод, так как результаты его не зависят от особенностей наблюдателя, что отличает результаты от полученных колориметрическим субъективным методом.
Фотометрический метод является самым старым и распространен-ным методом физико-химического анализа. Он получил широкое распро-странение за счёт простоты в использовании. Для его проведения не требу-ется дорогостоящего оптического оборудования.
Постоянно открываются новые реагенты, которые образуют окра-шенное соединение с неорганическими веществами и органическими веще-ствами, что делает использование возможностей этого метода практически неограниченными, на сегодняшний день. Фотометрический метод анализа используется для большого диапазона изучаемых концентраций. Его при-меняют для того, чтобы определить главные компоненты разнообразных сложных технических объектов, которые содержат в себе различные веще-ства, а также для того, чтобы определять микропримеси в различных объ-ектах при содержании их до 10-3 — 10-4 % по массе.
За счет проведения комбинированных фотометрических методов с использованием некоторых методов разделения, таких как: хроматогра-фический и экстракционный, можно на несколько порядков повысить чув-ствительность определения, доводя его до 10-5 массовых %.
Существуют случаи, когда фотометрический метод применяется для того, чтобы одновременно определять содержание в растворе нескольких ионов, хотя такие методы достаточно ограничены в применении из-за не-высокой точности определения. Достаточно ценным считается применение фотометрических методов, для того чтобы решать многие теоретические вопросы из аналитической и физической химии.
Фотометрия — это раздел прикладной физики, оптики, которые зани-маются исследованиями оптических свойств прозрачных объектов. Светом называется излучение, которое вызывает оптические эффекты при воздей-ствии на человеческий глаз. Световое ощущение вызывает излучение с длиной волны от ~0,38 до ~0,78 мкм, при этом наиболее чувствительными для глаза человека является излучение с длиной волны в воздухе пример-но 0,555 мкм (желто-зеленого цвета).
Чувствительность глаза к разнообразным длинам волн оптического диапазона ЭМИ для людей не одинаково, поэтому в фотометрии суще-ствует ряд условий. В 1931 году международной комиссией по освещению было введено понятие стандартного наблюдения — это среднее для людей количество света для нормального восприятия. Такой эталон является не чем иным, как таблицей значений относительно световой эффективности излучения с длиной волны в диапазоне 0,380 -0,780 мкм, через каждые 0,001 мкм.
Яркость, которая измеряется в соответствии с эталоном МКО, имеет название фотометрическая яркость, или просто яркость.
Цель курсовой работы:
Изучить фотометрический метод исследования
Задачи:
1. Изучить историю появления фотоколориметрического метода анализа;
2. Рассмотреть физические основы метода;
3. Изучить сферу применения данного метода исследования.

Список литературы:

1. Физические основы фотоколориметрического метода анализа

1.1. История вопроса (открытие спектрального анализа Кирхгофа – Бунзена)
Фотометрическим методом анализа называется группа методов аб-сорбционного спектрального анализа, который основывается на избира-тельном поглощении электромагнитного излучения в видимой инфракрас-ной и ультрафиолетовой областях молекулами изучаемого компонента или же его соединениями с подходящими реагентами.
Концентрация изучаемого компонента устанавливается согласно за-кону Бугера — Ламберта — Бера:
,
где I0 и I — интенсивности плоской монохроматической световой волны на входе в слой поглощающего вещества толщиной d, и на выходе из него, соответственно; f — линейный коэффициент поглощения (показатель погло-щения) света веществом.
Показатель поглощения числено равен толщине слоя вещества, после прохождения которого интенсивность света уменьшается в е раз. Значение f зависит от частоты (длины волны) света, химической при-роды и состояния поглощающего вещества.
Для разбавленных растворов поглощение света слоем вещества про-порционально числу поглощающих молекул в слое, то есть концентрации вещества, С — закон Бугера-Ламберта-Бера:
или
,
то есть величина Е – оптическая плотность раствора, может принимать любые положительные значения от 0 до бесконечности.
На практике для большего удобства пользуются десятичным лога-рифмом и закон БЛБ представляется в следующей форме:
,
где  — называется коэффициентом экстинкции; здесь С выражена в моль/л, а толщина слоя d — в см. Между k и  выполняется соотношение:
моль-1 — число Авогадро.
Фотометрический метод состоит из визуальной фотометрии, спек-трофотометрии и фотоколориметрии. Фотоколориметрия отличается от спектрометрии тем, что поглощение света измеряется в видимой области спектра, реже используются ближние области инфракрасного и ультрафи-олетового излучения, а также различным является то, что для выделения нужного участка применяется не монохроматограф, а ультраполосные светофильтры.
Приборы, которые используются для фотоколориметрии называются фотоэлектроколориметры (ФЭК). Прибор отличается простотой оптиче-ской и электрической схемы. Большинство из этих аппаратов имеют от 10 до 15 светофильтров, они представляют собой двухлучевые приборы, у которых пучок света от источника излучения проходит светофильтр и де-лит световой поток и световой пучок на два направляемых через кювету исследуемого раствора и раствором сравнения. После кювет параллель-ные световые пучки проходят сквозь калиброванные диафрагмы, которые предназначаются для того, чтобы выровнять интенсивность световых по-токов, и попасть на два приемника излучения, которые подключаются по дифференциальной схеме к нуль-индикатору.
Недостатками прибора является отсутствие монохроматора, что в результате не может привести к селективности измерения. Среди досто-инств этого прибора — простота конструкции, а также высокая чувстви-тельность за счет большой светосилы.
Для того чтобы дополнительно повысить чувствительность и селек-тивность определения, подбирают реагенты, которые образуют интенсив-но окрашенные комплексные соединения с изучаемыми веществами, а это приводит к усилению поглощения ЭМИ. Важную роль играют условия измерения. Обычно погрешности определения составляют не более 5%.
Во время проведения дифференциального фотометрического анализа оптическая плотность анализируемого раствора измеряется относительно оптической плотностью раствора сравнения. Раствор сравнения содержит в своём составе изучаемый элемент с концентрацией, близкой к концентра-ции анализируемого раствора.
При использовании фотометрического титрования получают зависи-мость оптической плотности исследуемого раствора от объёма прибавляе-мого титранта, то есть в результате получают кривую титрования. По ней можно определить конечную точку титрования, а также концентрацию изучаемого компонента в самом растворе.
В середине XIX века Бунзен являлся признанным мировым лидером в сфере получения чистых препаратов химических элементов. Учёный в 1859 году решил пойти дальше и начал пропускать световые лучи от нагретых образцов через призму, разлагая излучение от них в спектр. До этого времени он уже обнаружил, что отдельные ярко выраженные цвета в спектре раскалённых химических элементов, например для натрия, удиви-тельным образом полностью совпадают по длине волны и частоте с тем-ными линиями Фраунгофера в спектре Солнца.
На сегодняшний день известно, что это — следствие поглощения части белого излучения Солнца более холодными химическими элементами, ко-торые присутствуют во внешней оболочке, например, все того же натрия. Это говорит о том, что он присутствует в Солнечной Короне.
При открытии совпадения спектров излучения и поглощения хими-ческих элементов был выполнен ряд экспериментальных открытий, кото-рые не сразу получили теоретическое объяснение, так как во времена Бун-зена не было известно про механизмы взаимодействия света с атомами ве-щества.
Также в 1859 году коллега Бунзена, известный физик Густав Кирхгоф, применил совпадение спектров излучения и поглощения для то-го чтобы калибровать оптический инструмент. Ему удалось пропустить через призму сначала свет от раскаленного натрия, а затем солнечный свет, при этом он наблюдал совпадение спектральных линий натрия с тем-ными линиями в спектре Солнца. После чего было проведено опыт, в ре-зультате которого было определено, что если солнечные лучи пройдут че-рез окрашенное пламя горелки, то тёмные линии натрия в спектре солнца станут еще более выраженными и тёмными.
Другими словами, было выявлено, что раскалённый натрий не толь-ко может испускать свет, а также поглощает все те же длины волн, при этом более интенсивном, если источник излучения будет разогретым до более высоких температур, чем сам натрий.
В этом случае Кирхгоф сделал интуитивное исследование, что атом химического элемента может излучать и поглощать свет только одних и тех же частот. При этом теоретически обосновать это он не смог. Другими словами, если атом может излучать свет определенной частоты, тогда он обязательно должен поглощать свет той же частоты.
Из открытия Кирхгофа был сделан вывод, что темные спектральные линии в солнечном свете доказывают, что на Солнце реально существуют химические элементы, которым эти линии соответствуют. Натрий находит-ся в том числе. Излучение, которое исходит из внутренних слоев Солнца, имеет цветовую гамму, то есть изначально в спектре излучения Солнца присутствуют все цвета без исключения.
Если рассмотреть модель атома Бора, то открытие Кирхгофа-Бунзена можно легко объяснить. Известно, что атомы испускают свет кван-тами при переходе электронов, с более высокой орбиты на более низкую. При этом энергия излучаемых фотонов соответствует разнице между энер-гетическими уровнями орбит и является строго фиксированной. Именно за счёт этой энергии определяется частота и длина световой волны в соответ-ствии с формулой Планка:
E = h = hc/ .
Во время поглощения света атомом электрон переходит на более вы-сокие орбиты, в результате чего наблюдаются спектры поглощения. Соот-ветственно, каждый из атомов в своём спектре имеет фиксированный набор частот излучения и поглощения, которые являются одинаковыми.
Это просто еще одно проявление закона сохранения энергии, анало-гичное тому, как, спустившись на одну ступеньку лестницы вниз, мы теря-ем ровно столько потенциальной энергии, проделывая отрицательную ра-боту, сколько мы получаем ее, поднимаясь на ту же ступеньку вверх и проделывая положительную работу.
Одним из главных и далеко идущих последствий открытия Кирхгоффа—Бунзена стало то, что это открытие положило начало целой области прикладных исследований — спектроскопии, или спектральному анализу. Оно стало настоящей вехой в истории экспериментальной и при-кладной науки. Достаточно упомянуть, что сегодня, изучая спектры излу-чения, астрофизики с большой точностью определяют химический состав не только Солнца, но любого видимого космического объекта во Вселенной, а ведь когда-то о таком никто не смел даже и мечтать. Сего-дня десятки тысяч научных лабораторий во всём мире оснащены высоко-технологичными компьютерными спектрометрами и спектрографами, поз-воляющими изучать состав любых веществ с малыми погрешностями, и стоимость такого спектрографического оборудования доходит нередко до миллиона долларов. Интересно, что сказали бы Кирхгоф и Бунзен, срав-нив эти приборы со своими спектрометрами, сооруженными из обычных стеклянных призм и пары пустых ящиков из-под сигар.