Курсовая с практикой на тему Автоматический элементный анализ. Новые возможности определения действующих веществ в органических соединениях

Содержание:

ВВЕДЕНИЕ 3
ГЛАВА 1. ОСНОВНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА АВТОМАТИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА 6
1.1 Автоматический элементный анализ 6
1.2 Приборы для элементного анализа 9
ГЛАВА 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДЕНИЕНИЯХ 18
2.1 Новые возможности определения содержания действующих веществ в органических соединениях 18
2.2 Оборудование Thermo Fisher Scientific для элементного анализа в фармацевтической отрасли 22
ВЫВОДЫ 27
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 28

Введение:

Элементный анализ — качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материа-лов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твердые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос — из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество.
Актуальность исследования элементный анализ является одной из важнейших задач в любой научно-исследовательской лаборатории, институ-те, университете. Элементный состав вещества необходимо знать на любом производстве с целью контроля используемого сырья, контроле производ-ства, а также готовой продукции.
Черная и цветная металлургия, нефтедобыча и нефтепереработка, аг-ропромышленность, геология, горно-добывыющая, полимерная промыш-ленность, эколого-аналититический и санитарно-эпидемиологичский кон-троль и многое другое практически невозможно без аналитической лабора-тории [2]. Элементный анализ имеет важнейшее значение в аналитической химии. Во время научных исследований очень важно иметь точную картину состава вещества с целью контроля цепи превращений химических реакций.
Среди инструментальных методов анализа широко распространены рентгенофлуоресцентная, атомно-эмиссионная (в том числе с индуктивно-связанной плазмой), атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрофото-метрия, масс-спектрометрия. Методы локального анализа и методы анализа поверхности (электроннозондовый и ионнозондовый микроанализ, оже-электронная спектроскопия и т. п.) и др.
При выборе метода и методики анализа учитывают структуру анали-зируемых материалов, требования к точности определения, пределу обна-ружения элементов, чувствительности определения, селективности и специ-фичности, а также стоимость анализа, квалификацию персонала, скорость проведения анализа, уровень необходимой пробоподготовки и наличие не-обходимого оборудования.
Основная задача автоматическего CHNS-анализатора – автоматизиро-ванный элементный анализ четырех элементов – углерода, водорода, азота и серы – из одной навески соединений или материалов. Методика служит для определения брутто-формулы разнообразных синтетических и природных соединений и применима как к органическим, так и к координационным со-единениям, включая кластерные, элементорганические и супрамолекуляр-ные. Применение CHNS-анализатора нового поколения позволит автомати-зировать почти весь процесс анализа: введение образцов, управление высо-котемпературным (1100о С) сожжением образцов в динамических условиях с добавкой кислорода и расчет результатов анализа, проводить подбор опти-мальных условий сожжения и увеличить точность анализа.
Использование возможностей данного прибора в сочетании с другими аналитическими методами позволит осуществить автоматизированный эле-ментный анализ четырех элементов – углерода, водорода, азота и серы – из одной навески соединений или материалов [14]. Методика служит для опре-деления брутто-формулы разнообразных синтетических и природных соеди-нений и применима как к органическим, так и к координационным соедине-ниям, включая кластерные, элементорганические и супрамолекулярные. Применение CHNS-анализатора нового поколения позволит автоматизиро-вать почти весь процесс анализа: введение образцов, управление высокотем-пературным (1100 о С) сожжением образцов в динамических условиях с до-бавкой кислорода и расчет результатов анализа, проводить подбор опти-мальных условий сожжения и увеличить точность анализа.
Цель исследования: изучить автоматический элементный анализ. Но-вые возможности определения действующих веществ в органических соеди-нениях.
Объект исследования: автоматический элементный анализ.
Предмет исследования: возможности определения действующих ве-ществ в органических соединениях.
Для достижения поставленной цели нужно решить следующие задачи:
1. Изучить автоматический элементный анализ;
2. Рассмотреть приборы для элементного анализа;
3. Изучить новые возможности определения содержания действующих веществ в органических соединениях;
4. Проанализировать оборудование Thermo Fisher Scientific для эле-ментного анализа в фармацевтической отрасли.
Методологическую основу исследования составляют: диалектический метод познания, предполагающий всесторонность, объективность и взаимо-связь исследуемых явлений.
Теоретической основой исследования являются результаты научных исследований представителей отечественной и зарубежной научной фарма-цевтической практики. В частности, весомый вклад в изучение новых воз-можностей определения содержания действующих веществ в органических соединениях осуществили Арзамасцев А.П., Беликов В. Г., Гаммерман А. Ф., Карпович В. Н., Муравьева Д. А., Раменская, Г.В. Трескунова Т. С. и др.
Структура работы. Работа состоит из введения, двух глав теоретиче-ского и практического анализа, заключения, списка литературы. Объем ра-боты составляет 29 страниц. Количество литературных источников – 20.

Заключение:

Элементный анализ органических соединений может выполняться раз-личными методами. Классическими являются методы Кьельдаля и Дюма. Большое внимание в последние годы уделяется разработке и использованию методов микро — и полумикро-определения азота и применению для этих це-лей специальных автоматических приборов, чаще всего основанных на при-менении газо-жидкостной хроматографии.  
Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соеди-нения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры веще-ства. В функциональном анализе применяются химические, физические и фи-зико-химические методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой об-ласти, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия.  
Элементный анализ органических соединений, элементарный анализ — совокупность методов, применяемых для количественного определения или качественного обнаружения элементов, входящих в состав органических со-единений.
В элементном анализе органических соединений предложены безнаве-сочные методы определения стехиометрии молекул, характеризующих брут-то-формулу вещества. В основном эти методы предназначены для выяснения стехиометрии элементов-органогенов: углерода, водорода и азота. Они ос-нованы на сравнении аналитических сигналов продуктов-минерализации пробы вещества. В качестве таких сигналов служат, например, площади хроматографических пиков, объемы титранта, общего для двух элементов, и др. Таким образом, возможна работа без весов с микро — и ультра микро ко-личествами.

Фрагмент текста работы:

ГЛАВА 1. ОСНОВНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА АВТОМАТИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА

1.1 Автоматический элементный анализ

Метод автоматического элементного анализа основан на высокотемпе-ратурном (от 1100 до 1800 ºС) окислительном разложении исследуемых ве-ществ с последующим хроматографическим определением компонентов об-разовавшейся газовой смеси.
Метод автоматического элементного анализа может быть использован для определения содержания активного вещества в фармацевтических суб-станциях, в состав молекул которых входят углерод (С), водород (Н), азот (N) или сера (S), на основании данных элементного анализа на любой из этих элементов. Применение метода элементного анализа для определения других элементов должно быть описано в фармакопейной статье. Метод может быть использован и для целей идентификации действующего вещества на основе установления его брутто-формулы.
Для определения содержания элементов C, H, N и S в субстанциях про-водят высокотемпературное окислительное разложение в потоке гелия, либо его смеси с кислородом в присутствии катализатора окисления [5]. Последу-ющее восстановление оксидов азота до молекулярного азота в присутствии катализатора восстановления и определение образующихся продуктов (CO2, H2O, N2, SO2), соответствующих определяемым элементам, проводят мето-дом газовой хроматографии.
Метод элементного анализа может быть применен и для определения содержания активного вещества в лекарственных препаратах, но только на основании определения азота, входящего в состав молекулы фармацевтиче-ской субстанции, при условии отсутствия азота в молекулах вспомогатель-ных веществ. Вследствие присутствия наполнителей при окислительном раз-ложении лекарственных препаратов образуется большое количество углеро-да диоксида (СО2), мешающего определению азота. В связи с этим газохро-матографическое определение азота проводится после предварительного по-глощения углерода диоксида (вместе с серы диоксидом) и воды.
В качестве катализатора окисления обычно используют меди(II) оксид (CuO) с добавкой ванадия(V) оксида (V2O5) или посеребренного кобальта (II,III) оксида (Co3O4). В качестве катализатора восстановления используют электролитическую медь. Применение других катализаторов должно быть указано в фармакопейной статье.
Для поглощения диоксидов углерода и серы (CO2 и SO2) используют ловушки с натронной известью, воды – с ангидроном или освобождаются от воды в соединительных трубках, стенки которых селективно проницаемы для воды.
Метод применим для анализа как твердых, так и жидких лекарствен-ных средств.
Определение проводят на приборе «автоматический элементный анали-затор», основными составными частями которого являются: ультрамикрове-сы, узел ввода пробы – автодозатор капсулированных (запечатанных в кон-тейнеры из оловянной фольги) проб анализируемых образцов, окислитель-ный и восстановительный реакторы, помещенные в электропечь, ловушки (поглотители), хроматографическая колонка, детектор по теплопроводности и система для обработки данных и управления прибором [12].
При анализе твердых лекарственных средств их предварительно тща-тельно растирают в агатовой ступке.
В качестве стандартных образцов используют ацетанилид, цистеин, ме-тионин с установленным содержанием элементов – стандартные образцы для микроанализа.
Точные навески (от 0,5 до 1,5 мг стандартного образца или субстанции или от 1,0 до 5,0 мг препарата), взятые на ультрамикровесах с точностью до 0,001 мг, помещают в предварительно взвешенные пустые оловянные кон-тейнеры. Запечатывают контейнеры с помощью специального устройства, взвешивают капсулированные образцы и помещают в кассету автодозатора. При увеличении объемов катализаторов окисления и восстановления навеска может быть увеличена в 5 – 10 раз, при этом точность взвешивания может составлять 0,01 мг.
Проводят контрольный опыт, для чего с помощью автодозатора в ре-актор вбрасывают пустые оловянные контейнеры (количество проб не боль-ше трех); при этом регистрируется содержание определяемого элемента для каждой из них. Затем последовательно сжигают по 3 – 4 навески капсулиро-ванных образцов (стандартного и испытуемого).
По полученным значениям площадей пиков стандартных образцов с учетом значения контрольного опыта автоматически строится градуировоч-ный график и рассчитывается поправочный коэффициент K к площади пика определяемого элемента по формуле:

где
y – содержание определяемого элемента в стандартном образце, %;
Sо – площадь пика на хроматограмме стандартного образца;
Sк – площадь пика на хроматограмме контрольного опыта;
ао – навеска стандартного образца, мг [4].
Содержание определяемого элемента в испытуемом образце лекар-ственного средства (субстанции, препарате) в процентах (Хэ) автоматически рассчитывается по формуле:

где [10]
S – площадь пика на хроматограмме испытуемого образца;
а – навеска порошка лекарственного средства (для субстанции в пере-счете на сухое или безводное вещество), мг.
Навеску анализируемого лекарственного средства выбирают такой, чтобы количество определяемого элемента, образовавшееся в результате сжигания навески испытуемого образца, было близко к количеству, образу-ющемуся при сжигании навески стандартного образца.
Используемые реактивы
Ацетанилид, цистеин, метионин – стандартные образцы для элементно-го анализа.
Меди(II) оксид (CuO). (М.м. 79,545). Кусочки проволоки длиной 1 – 3 мм, толщиной около 1 мм, серого цвета. Поставляется фирмой-производителем элементного анализатора.
Кобальта(II,III) оксид (Co3O4) посеребрянный. Гранулы черного цвета диаметром около 1 мм. Поставляется фирмой-производителем элементного анализатора.
Ангидрон. Mg(ClO4)2. (М.м. 223,20). Магния перхлорат.
Белая пористая масса, очень энергично поглощающая влагу (до 60 % от своей массы) с образованием кристаллогидрата Mg(ClO4)2·6Н2О; раство-ряется в воде с выделением теплоты, при поглощении воды не расплывается. Применяется для глубокой осушки газов от воды [7]. Может быть обезвожен нагреванием в вакууме до 200 – 250 °С и повторно использован.
Натронная известь. Смесь натрия гидроксида NaOH и гашеной извести Са(ОН)2. Натровая известь. Натристая известь.
Белая пористая масса. Поглощает воду (влагу) и углерода диоксид из воздуха, переходя в смесь карбонатов натрия и кальция.