Контрольная работа на тему фотоколориметрический метод

Содержание:

1. Определение железа (III) в исследуемой пробе в виде роданида методом калибровочной кривой 3
2. Приборное обеспечение 10
3. Турбидиметрия 19
4. Флуориметрия. 20
Литература 22

Фрагмент текста работы:

Определение железа (III) в исследуемой пробе в виде роданида методом калибровочной кривой
Любое вещество поглощает и отражает электромагнитное излучение Вещества, поглощающие излучение с длинами волн 400-760 нм (видимый свет), окрашены. Для анализа используют и поглощение излучения в ультрафиолетовой области (УФ) (200-400 нм), и в инфракрасной области (ИК) (0,8-25 мкм) спектра светового излучения. Характер и величина поглощения и отражения света зависят от природы вещества и его концентрации в растворе. Это используют для качественного и количественного анализа методами свегопоглощения (абсорбционная спектроскопия).
Поглощением света называется явление уменьшения энергии световой волны при ее распространении в веществе, происходящее вследствие частичного преобразования энергии волны во внутреннюю энергию вещества или энергию вторичного излучения (фотолюминесценция). В результате поглощения света может происходить нагревание вещества, ионизация атомов (молекул), фотохимические реакции и т.д. 
Между к и е выполняется соотношение:
k=2300 ε/N_a 
N_a=6.022*〖10〗^23 〖моль〗^(-1)-число Авангарда
В спектроскопии для характеристики поглощения часто используют максимальное значение молярного коэффициента экстинкции ε_макс, хотя более строгой характеристикой является интеграл от функции гг (у) по всей полосе полос) поглощения, называемый интегральным коэффициентом поглощения :
f=∫▒〖ε(v)dv〗
Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности однородной окрашенной производится  с помощью спектрометров (фотоэлектроколориметров) и дает возможность аналитичекого оперативного контроля за концентрацией тех или иных веществ в соответствующих наблюдаемых объектах окружающей среды.
Современные приборы позволяют измерять величины оптической плотности не более 2, то есть если Е = 2, то 1n (10/1) = 2→10/1 = е2 или 10/1 ≈7,4; I = 0,12 10; ∆ I = I0-I → ∆ I / I0 = 0,88 (88%).
Таким образом, для оптической плотности Е — 2 поглощенная часть излучения составляет примерно 88% от падающего излучения (Приложение. Таблица 2).
Если светопоглощение раствора подчиняется закону БЛБ, то оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации растворенного ок-рашенного вещества в растворе:
Е = кСс1,
то есть в этом случае графиком зависимости оптической плотности от концентрации является прямая линия (Рис.1), проходящая из начала координат. Если закон светопоглощения не выполняется, то линейная зависимость нарушается, и кривая отклоняется от прямолинейной. Закон БЛБ справедлив только для монохроматического излучения в средах с постоянным показателем преломления.
 
Рисунок 1 – Калибровочный график
При измерении концентрации вещества в растворе не должно происходить никаких химических превращений (полимеризация, конденсация, гидролиз, диссоциация и др.).
С изменением температуры молярный коэффициент поглощения изменяется незначительно.
Спектр поглощения. Зависимость светопоглощения от длины волны излучения выражается кривой (спектром) поглощения (абсорбции) света данным веществом. Спектр поглощения может быть представлен в виде графика, на котором по оси абсцисс отложены длины волн. Ординатами спектра поглощения могут быть оптические плотности Е (или их логарифмы) (Рис. 2) 
 
Рисунок 2 – Кривая светопоглащения окрашенного раствора
Спектр поглощения характеризуется наличием в нем определенного числа полос поглощения. Каждая Полоса характеризуется в свою очередь положением максимума и выражается соответствующей длиной волны λ_макс;
или волновым числом, ее высотой Е_макс и полушириной, то есть расстоянием между длинами волн, соответствующими половинным значениям максимума ординаты 〖0,5Е〗_макс
Спектр поглощения является индивидуальной характеристикой данного вещества. На изучении спектров поглощения основан качественный анализ поглощающих свет веществ (например: по спектрам поглощения можно определить наличие функциональных групп в органических веществах). Количественный анализ по светопоглощению основан, главным образом, на использовании закона БЛБ.
Количественный анализ по светопоглощению разделяют на фотоколориметрию и спектрофотометрию. В первом случае измеряют поглощение окрашенными растворами световых лучей широких участков видимого спектра или всего видимого спектра. Во втором случае измеряют поглощение монохроматического света и этот метод используется не только для видимой, но и для ультрафиолетовой и инфракрасной областей спектра.
Раствор, с которым сравнивают исследуемый раствор, называется нулевым раствором, раствором сравнения или бланком.
Выбор длины волны света для фотометрического анализа. Необходимо выбрать такую спектральную область (длину волны), чтобы достигалась наибольшая чувствительность прибора и точность количественного определения.
К длине волны предъявляют следующие требования:
— высокая чувствительность рецептора (глаза, фотоэлемента) к выбранной длине волны;
— хорошая воспроизводимость результатов при небольших отклонениях длины волны поглощаемого света (плоские максимумы на спектрах поглощения);
— соблюдение закона светопоглощения.
В зависимости от условий, измерение оптической плотности Е раствора производят:
— при длине максимального поглощения света веществом, λ_макс,
— при длине ВОЛНЫ оптимального поглощения, λ_опт.
Каковы эти условия ?
1 Если свет поглощается только раствором исследуемого окрашенного соединения, а исходные компоненты — определяемый ион и реактив — в видимой области спектра света не поглощают, то измерение оптической плотности Е раствора следует производить при λ_макс, когда наблюдается максимальное поглощение света исследуемым раствором. Измерение оптической плотности раствора в области максимального поглощения луней позволяет повысить в этом слунае и чувствительность определения.