Часть дипломной работы на тему Синтез и свойства ванадата аммония

Фрагмент текста работы:

2 СЕЛЕКТИВНЫЙ ГИДРОТЕРМАЛЬНЫЙ СИНТЕЗ [(CH3)2NH2]V3O7,VO2(D) И V2O3 В ПРИСУТСТВИИ N,N-ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
2.1 Материалы и методы эксперимента
В качестве исходных веществ использовали V2O5 (х. ч., ЗАО «Вектон», Россия), N,N-диметилформамид (х. ч., ООО ТД «Химмед»), азотную кислоту (ос. ч., ООО ТД «Химмед», Россия), дистиллированную воду. Все коммерческие реактивы применяли без дополнительной очистки.
Эксперимент проводили следующим образом. Навеску пентаоксида диванадия (91 мг) суспендировали в дистиллированной воде объемом от 5 до 30 мл, к суспензии добавляли ДМФА в количестве, соответствующем мольному соотношению V2O5 : ДМФА от 1:1 до 1:50. Кислотность среды контролировали с помощью рН-метра Crison GLP22, оснащенного универсальным электродом и термокомпенсатором. Величина pH полученных суспензий составляла от 3.6 до 3.8. В некоторых случаях для изменения pH реакционной смеси (до 0.5 и 2.0) к ней добавляли 5 М раствор азотной кислоты. Приготовленные суспензии интенсивно перемешивали на магнитной мешалке при комнатной температуре в течение 10–15 мин, затем помещали в тефлоновые автоклавы емкостью 100 мл (для проведения синтеза при температуре 180°С) или стальные автоклавы емкостью 20 мл (для проведения синтеза при температурах 210 и 250°С). Степень заполнения автоклавов составляла 35–40%. Автоклавы нагревали до 180, 210 или 250°С и выдерживали в течение 1 или 7 сут. Условия синтеза образцов приведены в табл. 1.
После окончания гидротермального синтеза автоклавы охлаждали до комнатной температуры. Полученные осадки отделяли от маточных растворов декантацией (pH маточных растворов ~8) и многократно промывали дистиллированной водой с промежуточным центрифугированием (18000 об/мин, что соответствовало ~20000 g) в течение 10 мин. Осадки промывали до достижения электропроводности маточного раствора < 0.01 мСм. Очищенные осадки сушили на воздухе при температуре 60°С в течение суток.